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Sodium Carbonate → 1-Bromocyclopropanecarboxylic acid-1,1-dimethyl-2-hydroxy-ethylamide

HRID 1166628
ノート
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反応式

HRID 1166628 の反応式
[NH2:1][C:2]([CH3:6])([CH3:5])[CH2:3][OH:4].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[Br:13][C:14]1([C:17](Cl)=[O:18])[CH2:16][CH2:15]1.[OH-].[Na+]>O.C(Cl)Cl>[CH3:5][C:2]([NH:1][C:17]([C:14]1([Br:13])[CH2:16][CH2:15]1)=[O:18])([CH3:6])[CH2:3][OH:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 118072-Amino-2-methyl-1-propanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 109102061-Bromocyclopropane-carboxylic acid chloride

生成物 1

HCID 180008711-Bromocyclopropanecarboxylic acid-1,1-dimethyl-2-hydroxy-ethylamide収率 85.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1.69 g of 2-amino-2-methyl-1-propanol is introduced into 85 ml of methylene chloride under nitrogen at room temperature, and 2.38 g of sodium carbonate is added to 38 ml of water and then 3.6 g of acid chloride 107. It is stirred overnight at room temperature and then treated with methanolic 2N sodium hydroxide solution. The organic phase is separated, dried on sodium sulfate and concentrated by evaporation. The residue is chromatographed on silica gel with ethyl acetate/hexane, whereby 3.83 g of 1-bromocyclopropanecarboxylic acid-1,1-dimethyl-2-hydroxy-ethylamide 108 is obtained as a colorless oil.

後処理

  1. customThe organic phase is separated
  2. customdried on sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated by evaporation
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel with ethyl acetate/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b17d9b1726fd4f6b8b82aa966d642472
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06613920B1

反応ノート

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