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3-Hydroxybenzoic Acid → HCID 13022859、化合物

HRID 1178045
ノート
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反応式

HRID 1178045 の反応式
CCN(C(C)C)C(C)C.[OH:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:14]([OH:16])=O.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.Cl.[CH2:42]([O:44][C:45](=[O:48])[CH2:46][NH2:47])[CH3:43]>CN(C=O)C.O>[CH2:42]([O:44][C:45](=[O:48])[CH2:46][NH:47][C:14](=[O:16])[C:13]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:11]([OH:10])[CH:12]=1)[CH3:43]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 74203-Hydroxybenzoic AcidHCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2723640Glycine ethyl ester, hydrochloride

生成物 1

HCID 13022859HCID 13022859、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

DIPEA (375 μL, 2.17 mmol) was added drop wise to 3-hydroxy benzoic acid (100 mg, 0.72 mmol) in DMF (4 mL). EDCI (208 mg, 1.09 mmol) and HOBT (117 mg, 0.87 mmol) were added consecutively and after 15 mins, glycine ethyl ester HCl (120 mg, 0.87 mmoles) was added. The resulting mixture was stirred at room temperature overnight. Water was then added, and the product was extracted with EtOAc. The organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated under reduced pressure to afford (3-Hydroxy-benzoyl amino)-acetic acid ethyl ester in quantitative yield.

後処理

  1. extractionthe product was extracted with EtOAc
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ffc5a91789174bc8b238874482a5c280
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07842696B2

反応ノート

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