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Sodium Hydroxide → HCID 58526183、化合物

HRID 1184992
ノート
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反応式

HRID 1184992 の反応式
[CH:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])[C:5]=1[N:13]=[C:14]=[N:15][C:16]1[C:21]([CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=1[CH:25]([CH3:27])[CH3:26])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:28]([N:30]([CH2:32][CH3:33])[OH:31])[CH3:29].[OH-].[Na+]>C1COCC1>[CH:22]([C:21]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[C:17]([CH:25]([CH3:27])[CH3:26])[C:16]=1[NH:15][C:14](=[N:13][C:5]1[C:6]([CH:10]([CH3:12])[CH3:11])=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=1[CH:1]([CH3:3])[CH3:2])[O:31][N:30]([CH2:32][CH3:33])[CH2:28][CH3:29])([CH3:24])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 19463DiethylhydroxylamineHCID 75100Bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide

生成物 1

HCID 58526183HCID 58526183、化合物収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide (4.35 g, 12 mmol) and N,N-diethylhydroxylamine (1.6 g, 18 mmol) in THF (20 ml) is added finely powdered NaOH (48 mg) and the mixture is stirred at room temperature for 22 hours. The reaction mixture is then filtered and the filtrate is evaporated on the rotary evaporator below 45° C. The residue is recrystallized twice from acetonitrile to afford 1.75 g of the title compound as a white solid, mp. 113-116° C.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is then filtered
  2. customthe filtrate is evaporated on the rotary evaporator below 45° C
  3. customThe residue is recrystallized twice from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7c46bb4cc9b4f38b27bfeb95840abb5
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08669398B2

反応ノート

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