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Ammonium formate → 2-Hydroxy-4-pyrazol-1-yl-benzonitrile

HRID 1271519
ノート
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反応式

HRID 1271519 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:16]=[C:15]([N:17]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[N:18]2)[CH:14]=[CH:13][C:10]=1[C:11]#[N:12])C1C=CC=CC=1.C([O-])=O.[NH4+]>C1COCC1.[Pd]>[OH:8][C:9]1[CH:16]=[C:15]([N:17]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[N:18]2)[CH:14]=[CH:13][C:10]=1[C:11]#[N:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 2723923Ammonium formateHCID 184528912-Benzyloxy-4-pyrazol-1-yl-benzonitrile

生成物 1

HCID 223926322-Hydroxy-4-pyrazol-1-yl-benzonitrile収率 57.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

To 0.395 g of the material from Step B, above, dissolved in 10 mL THF, is added a catalytic amount of 10% Pd/C and excess ammonium formate. The reaction is heated to 50° C. for 45 minutes. Upon cooling, celite is added. The reaction is then gravity filtered and concentrated in vacuo. The residue is redissolved in ethyl acetate and washed with water, brine, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to give 0.152 g of the final title compound (57.1%).

後処理

  1. temperatureUpon cooling
  2. additioncelite is added
  3. filtrationgravity filtered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. dissolutionThe residue is redissolved in ethyl acetate
  6. washwashed with water, brine
  7. dry with materialdried over sodium sulfate
  8. filtrationfiltered
  9. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-112fafd45f344dbfb7153c7b8e378b06
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07205313B2

反応ノート

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