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Methyl iodide → HCID 58904451、化合物

HRID 1292741
ノート
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反応式

HRID 1292741 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:27]=[C:28]([O:30][CH3:31])[CH:29]=1)[O:6][C@@H:7]([C@:11]1([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][CH2:13][NH:12]1)[C:8]([OH:10])=[O:9].[CH2:32]1COCC1.Cl[Si](C)(C)C.CI>CC(=O)OCC>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:27]=[C:28]([O:30][CH3:31])[CH:29]=1)[O:6][C@@H:7]([C@:11]1([C:21]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][CH2:13][N:12]1[CH3:32])[C:8]([OH:10])=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 8028TetrahydrofuranHCID 58904496HCID 58904496、化合物

生成物 1

HCID 58904451HCID 58904451、化合物収率 67.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

To a suspension of (±)-(S*)-(3,5-dimethoxy-phenoxy)-((1S*)-1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-1-yl)-acetic acid (200 mg, 0.477 mmol, Example 1) in THF (5 ml) Hünig's base (327 μl, 1.91 mmol) followed by chlorotrimethylsilane (72 μl, 0.572 mmol) is added. The mixture is stirred at 55° C. for 3 h before methyliodide (30 μl, 0.477 mmol) is added. Stirring at 55° C. is continued for another 16 h. The mixture is diluted with EA and extracted with water. The aqueous phase is acidified with 2 N HCl and extracted with EA. The EA-phase is dried over Na2SO4 and evaporated. The crude product is purified by prep. HPLC on Rp-C18-silica gel to give (±)-(S*)-(3,5-dimethoxy-phenoxy)-((1S*)-2-methyl-1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-1-yl)-acetic acid (139 mg) as a white powder. LC-MS2: tR=4.03 min, [M+1]+=434.34, [M−1]−=432.32.

後処理

  1. additionis added
  2. additionis added
  3. extractionextracted with water
  4. extractionextracted with EA
  5. dry with materialThe EA-phase is dried over Na2SO4
  6. customevaporated
  7. customThe crude product is purified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-ad96854889ed4d3cbd3cb1d0c8f48315
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07238685B2

反応ノート

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