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Iodoethane → HCID 58904534、化合物

HRID 1292742
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反応式

HRID 1292742 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:27]=[C:28]([O:30][CH3:31])[CH:29]=1)[O:6][C@@H:7]([C@:11]1([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][CH2:13][NH:12]1)[C:8]([OH:10])=[O:9].[C:32](#N)[CH3:33].Cl[Si](C)(C)C.C(I)C>O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:27]=[C:28]([O:30][CH3:31])[CH:29]=1)[O:6][C@@H:7]([C@:11]1([C:21]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][CH2:13][N:12]1[CH2:32][CH3:33])[C:8]([OH:10])=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6340IodoethaneHCID 6342AcetonitrileHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 58904496HCID 58904496、化合物

生成物 1

HCID 58904534HCID 58904534、化合物収率 27.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

To a suspension of (±)-(S*)-(3,5-dimethoxy-phenoxy)-((1S*)-1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-1-yl)-acetic acid (200 mg, 0.477 mmol, Example 1) in acetonitrile (5 ml) Hünig's base (327 μl, 1.91 mmol) followed by chlorotrimethylsilane (72 μl, 0.572 mmol) is added. The mixture is stirred at 55° C. for 3 h before ethyliodide (95 μl, 1.19 mmol) is added. Stirring at 55° C. is continued for another 16 h before water is added (about 200 μl). The solvent is removed under reduced pressure and the crude product is purified by prep. HPLC on Rp-C18 silica gel to furnish (±)-(S*)-(3,5-dimethoxy-phenoxy)-((1S*)-2-ethyl-1-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-isoquinolin-1-yl)-acetic acid (58 mg) as a white solid. LC-MS2: tR=4.20 min, [M+1]+=448.39, [M−1]−=446.34.

後処理

  1. additionis added
  2. additionis added
  3. additionis added (about 200 μl)
  4. customThe solvent is removed under reduced pressure
  5. customthe crude product is purified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-b2f7cfeb0d1e46a49784699a65193ff6
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07238685B2

反応ノート

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