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Diethyl Ether → HCID 18706554、化合物

HRID 1422261
ノート
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反応式

HRID 1422261 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([N:6]=[C:7]([O:14][CH3:15])[C:8]([O:12][CH3:13])=[N:9]2)=[C:4]([CH2:16][CH2:17][CH2:18]O)[CH:3]=1.C(N1C=CN=C1)(N1C=CN=C1)=O.C([Br:35])C=C.C(OCC)C>C(#N)C>[Br:35][CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:4]1[CH:3]=[C:2]([Cl:1])[CH:11]=[C:10]2[C:5]=1[N:6]=[C:7]([O:14][CH3:15])[C:8]([O:12][CH3:13])=[N:9]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 7841Allyl bromideHCID 682631,1'-CarbonyldiimidazoleHCID 18706508HCID 18706508、化合物

生成物 1

HCID 18706554HCID 18706554、化合物収率 79.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

0.5 g (1.77 mmol) of 3-(7-chloro-2,3-dimethoxy-quinoxalin-5-yl)-propan-1-ol and 0.287 g (1.77 mmol) of 1,1'-carbonyidiimidazole are placed in 5 ml of acetonitrile under N2. 0.75 ml of allyl bromide is added, and the mixture is then stirred at room temperature for 30 minutes and at reflux for 2 hours. The reaction mixture is cooled to room temperature, diethyl ether is added and extraction is carried out with water, 0.1N hydrochloric acid, saturated sodium hydrogen carbonate solution and brine. The aqueous phases are then washed with diethyl ether. The organic phases are combined, dried over sodium sulfate, filtered over a layer of silica gel and concentrated. 0.438 g (79.9%) of 5-(3-bromopropyl)-7-chloro-2,3-dimethoxy-quinoxaline is obtained in the form of a yellow oil which is used further without further purification.

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 hours
  2. temperatureThe reaction mixture is cooled to room temperature
  3. extractionextraction
  4. washThe aqueous phases are then washed with diethyl ether
  5. dry with materialdried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered over a layer of silica gel
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-03ed82e7ab8a4aef8429ef3b4fe55e33
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06080743

反応ノート

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