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Methyl iodide → HCID 69849154、化合物

HRID 1459398
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反応式

HRID 1459398 の反応式
[C:1]12([N:11]3[C:15](=[O:16])[C:14]([CH2:23][C:24]4[CH:28]=[CH:27][O:26][CH:25]=4)([CH2:17][C:18]4[CH:22]=[CH:21][O:20][CH:19]=4)[NH:13][C:12]3=[O:29])[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.[H-].[Na+].[CH3:32]I>C1COCC1>[C:1]12([N:11]3[C:15](=[O:16])[C:14]([CH2:23][C:24]4[CH:28]=[CH:27][O:26][CH:25]=4)([CH2:17][C:18]4[CH:22]=[CH:21][O:20][CH:19]=4)[N:13]([CH3:32])[C:12]3=[O:29])[CH2:2][CH:3]3[CH2:4][CH:5]([CH2:6][CH:7]([CH2:9]3)[CH2:8]1)[CH2:10]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 69849045HCID 69849045、化合物

生成物 1

HCID 69849154HCID 69849154、化合物収率 100.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Under a N2 atmosphere was combined 3-adamantan-1-yl 5,5-bis-furan-3-ylmethyl-imidazolidine-2,4-dione (0.100 g, 0.25 mmol) in 2 ml of dry THF. To this solution was added a 60% dispersion of sodium hydride (11.1 mg, 0.28 mmol) and the suspension was allowed to stir for 1.5 hours. To this reaction mixture was then added methyl iodide (32 μl, 0.508 mmol) and the reaction mixture was allowed to stir for 30 minutes and quenched with water and extracted with 2×30 ml of methylene chloride (CH2Cl2). The organic layer was separated, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to yield 0.103 g of the title compound.

後処理

  1. stirringto stir for 30 minutes
  2. customquenched with water
  3. extractionextracted with 2×30 ml of methylene chloride (CH2Cl2)
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5167b5240444d9ba588c882a53c4df6
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05854232

反応ノート

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