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Sodium Iodide → Ethyl 2-acetyl-4-[4-(4-fluorobenzoyl)piperidino]-butyrate

HRID 1461739
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反応式

HRID 1461739 の反応式
[C:1]([O:7][CH2:8][CH3:9])(=[O:6])[CH2:2][C:3]([CH3:5])=[O:4].[H-].[Na+].[I-].[Na+].Cl[CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:22][CH2:21][CH:20]([C:23](=[O:31])[C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([F:30])=[CH:26][CH:25]=2)[CH2:19][CH2:18]1>O1CCCC1>[C:3]([CH:2]([CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:18][CH2:19][CH:20]([C:23](=[O:31])[C:24]2[CH:25]=[CH:26][C:27]([F:30])=[CH:28][CH:29]=2)[CH2:21][CH2:22]1)[C:1]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6])(=[O:4])[CH3:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 8868Ethyl AcetoacetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 10516150Methanone, [1-(2-chloroethyl)-4-piperidinyl](4-fluorophenyl)-

生成物 1

HCID 14882705Ethyl 2-acetyl-4-[4-(4-fluorobenzoyl)piperidino]-butyrate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
3 回

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A solution of 5.45 g of ethyl acetoacetate in 20 ml of tetrahydrofuran is added at 0° C. to a suspension of 1.68 g of sodium hydride at a concentration of 60% in oil in 100 ml of anhydrous tetrahydrofuran. The medium is maintained at 20° C. for 1 hour 30 minutes. 6.3 g of sodium iodide are added, followed by the addition at 0° C. of 11.3 g of 1-(2-chloroethyl)-4-(4-fluorobenzoyl)piperidine in 100 ml of tetrahydrofuran. The reaction mixture is brought to reflux for 15 hours. It is concentrated under vacuum. The residue is taken up in water and the product is extracted with dichloromethane.

後処理

  1. temperatureto reflux for 15 hours
  2. concentrationIt is concentrated under vacuum
  3. extractionthe product is extracted with dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb99b06868674e2c9d29b38620f253b3
出典データセット
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05077288

反応ノート

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