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Sodium periodate → Benzyl 4-[1-(ethoxycarbonyl)-3-oxopropyl]piperidine-1-carboxylate

HRID 1664775
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反応式

HRID 1664775 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([CH:6]([CH:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]([O:18][CH2:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[O:17])[CH2:12][CH2:11]1)[CH2:7][CH:8]=C)=[O:5])[CH3:2].I([O-])(=O)(=O)=[O:27].[Na+]>O1CCCC1.O.S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+].C(=O)(O)[O-].[Na+].[Os](=O)(=O)(=O)=O>[CH2:1]([O:3][C:4]([CH:6]([CH:10]1[CH2:15][CH2:14][N:13]([C:16]([O:18][CH2:19][C:20]2[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)=[O:17])[CH2:12][CH2:11]1)[CH2:7][CH:8]=[O:27])=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 2

HCID 23667635Sodium periodateHCID 67441606Ethyl 1-[(phenylmethoxy)carbonyl]-α-2-propen-1-yl-4-piperidineacetate

生成物 1

HCID 86616780Benzyl 4-[1-(ethoxycarbonyl)-3-oxopropyl]piperidine-1-carboxylate収率 58.3%

試薬・触媒・溶媒 5

HCID 30318Osmium Tetroxide触媒HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 24437Sodium Sulfite溶媒
HCID 516892Sodium Bicarbonate溶媒

実験手順

Benzyl 4-[1-(ethoxycarbonyl)but-3-en-1-yl]piperidine-1-carboxylate (4.08 g, 11.8 mmol) was dissolved in tetrahydrofuran (45 mL), and osmium tetroxide (0.45 mL, 2.5% solution in t-butanol) was added followed by a solution of sodium periodate (7.57 g, 35.4 mmol) in water (37 mL). After 24 h, the reaction was diluted with saturated aqueous sodium sulfite and saturated aqueous sodium bicarbonate and extracted with ethyl acetate (4×). The combined organic extracts were dried over sodium sulfate, filtered and concentrated. Purification by silica gel chromatography (50% hexanes/ethyl acetate→100% ethyl acetate) to give the title compound (2.39 g). MS 348.1 (M+1).

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (4×)
  2. dry with materialThe combined organic extracts were dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customPurification by silica gel chromatography (50% hexanes/ethyl acetate→100% ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4eb0e6e3db2e4afa87e8b6978aa79058
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08039460B2

反応ノート

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