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Methyl iodide → 7-Methylsulfanyl-2-isopropyl-4-bromo-2H-phthalazin-1-one

HRID 1765348
ノート
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反応式

HRID 1765348 の反応式
[SH:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([Br:16])=[N:7][N:8]([CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:9]2=[O:12])=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].[CH3:19]I>O1CCCC1>[CH3:19][S:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([Br:16])=[N:7][N:8]([CH:13]([CH3:14])[CH3:15])[C:9]2=[O:12])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 1363729987-Mercapto-2-isopropyl-4-bromo-2H-phthalazin-1-one

生成物 1

HCID 211065857-Methylsulfanyl-2-isopropyl-4-bromo-2H-phthalazin-1-one収率 54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 7-Mercapto-2-isopropyl-4-bromo-2H-phthalazin-1-one (0.77 g, 2.6 mmol) in tetrahydrofuran (THF) (8 ml), was added NaH (60%, 0.13 g, 3.1 mmol) portion-wise. After stirring for five minutes, methyl iodide (0.44 g, 3.1 mmol) was added dropwise and stirring was continued for four hours. The mixture was concentrated under vacuum and the residue was subjected to flash column chromatography (elution: 90% heptane, 10% ethyl acetate) to give the title compound (0.44 g, 54% yield) as a white solid.

後処理

  1. stirringstirring
  2. waitwas continued for four hours
  3. concentrationThe mixture was concentrated under vacuum
  4. washthe residue was subjected to flash column chromatography (elution: 90% heptane, 10% ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-51308b2ba9cb46c89bf12f488347e741
出典データセット
uspto-grants-2007_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07226923B2

反応ノート

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