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Ethanol → {3-Cyano-4-[4-(2-methoxy-phenoxy)-phenylamino]-5-methyl-pyrrolo[1,2-b]pyridazin-6-yl}-methyl-carbamic acid 2-morpholin-4-yl-ethyl ester

HRID 1796681
ノート
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反応式

HRID 1796681 の反応式
[N:1]1([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10](=[O:40])[NH:11][C:12]2[C:13]([CH3:39])=[C:14]3[C:19]([NH:20][C:21]4[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][C:28]5[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:29]=5[O:34][CH3:35])=[CH:23][CH:22]=4)=[C:18]([C:36]#[N:37])[CH:17]=[N:16][N:15]3[CH:38]=2)[CH2:6][CH2:5][O:4][CH2:3][CH2:2]1.CI.[H-].[Na+].[CH3:45]CO>C1COCC1>[N:1]1([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10](=[O:40])[N:11]([C:12]2[C:13]([CH3:39])=[C:14]3[C:19]([NH:20][C:21]4[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:27][C:28]5[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:29]=5[O:34][CH3:35])=[CH:25][CH:26]=4)=[C:18]([C:36]#[N:37])[CH:17]=[N:16][N:15]3[CH:38]=2)[CH3:45])[CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 20791505{3-Cyano-4-[4-(2-methoxy-phenoxy)-phenylamino]-5-methyl-pyrrolo[1,2-b]pyridazin-6-yl}-carbamic acid 2-morpholin-4-yl-ethyl ester

生成物 1

HCID 21025050{3-Cyano-4-[4-(2-methoxy-phenoxy)-phenylamino]-5-methyl-pyrrolo[1,2-b]pyridazin-6-yl}-methyl-carbamic acid 2-morpholin-4-yl-ethyl ester
収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a mixture of 432A (27 mg, 0.050 mmol) and CH3I (3.1 μl, 0.05 mmol) in THF (1 ml) was added NaH (1.5 mg, 0.06 mmol). The resulting mixture was stirred at rt for 2 h under argon. A drop of EtOH was added to quench the reaction. Removal of the solvent under reduced pressure followed by flash chromatography of the residue on silica gel (5/30/65 MeOH/EtOAc/CH2Cl2) gave 432 (17.1 mg, 62%) as a yellow oil. It has a retention time of 5.70 min (standard LC1 method, 8 min run). MS Found: (M+H)+=557.1

後処理

  1. customto quench
  2. customthe reaction
  3. customRemoval of the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-64d4abb000a8451493995bca83fd0700
出典データセット
uspto-grants-2006_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07030112B2

反応ノート

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