ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Oxalyl chloride → HCID 178432347、化合物

HRID 1898455
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1898455 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([Cl:8])[C:3]=1[NH:9][C:10]1[NH:22][C:21]2[C:16]3[N:17]=[C:18]([CH3:20])[O:19][C:15]=3[C:14]([C:23]([OH:25])=O)=[CH:13][C:12]=2[N:11]=1.C(Cl)(=O)C(Cl)=O.[NH2:32][C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([C:39]([CH3:43])([CH3:42])[C:40]#[N:41])=[CH:35][CH:34]=1.CCN(C(C)C)C(C)C>C1COCC1>[C:40]([C:39]([C:36]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([NH:32][C:23]([C:14]2[C:15]3[O:19][C:18]([CH3:20])=[N:17][C:16]=3[C:21]3[NH:22][C:10]([NH:9][C:3]4[C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=4[Cl:8])=[N:11][C:12]=3[CH:13]=2)=[O:25])=[CH:38][CH:37]=1)([CH3:43])[CH3:42])#[N:41]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 100578012-(4-Aminophenyl)-2-methylpropanenitrileHCID 178432356HCID 178432356、化合物

生成物 1

HCID 178432347HCID 178432347、化合物収率 8.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

The title compound was prepared following the procedure described for Example-177 using 7-[(2,6-dichlorophenyl)amino]-2-methyl-8H-imidazo[4,5-e][1,3]benzoxazole-4-carboxylic acid (Intermediate-55, 0.100 g, 0.265 mmol), oxalyl chloride (0.2 mL), 2-(4-aminophenyl)-2-methylpropanenitrile (Intermediate-22, 0.063 g, 0.397 mmol), THF (5.0 mL), DIPEA (0.103 g, 0.795 mmol) and TEA (0.2 mL). The obtained crude product was further purified by column chromatography on neutral alumina eluting with 1.5-2.0% MeOH:DCM to afford 0.012 g of the desired product. 1HNMR (DMSO-d6): δ 1.69 (s, 6H), 2.66 (s, 3H), 7.42 (t, J=7.8 Hz, 1H), 7.51 (d, J=8.7 Hz, 2H), 7.61 (s, 3H), 7.82 (d, J=9.0 Hz, 2H), 9.45 (s, 1H), 10.11 (s, 1H), 11.58 (s, 1H); MS [M+H]+: 519.32.

後処理

  1. customThe title compound was prepared
  2. customThe obtained crude product
  3. customwas further purified by column chromatography on neutral alumina eluting with 1.5-2.0% MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-ee08e2a69ec0431cb790b37929be1269
出典データセット
uspto-grants-2013_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08519149B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート