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Trifluoroacetic acid → 3-Methyl-1,6-diazaspiro[3,5]nonane-1-carboxylic acid 1-benzyl ester

HRID 1912394
ノート
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反応式

HRID 1912394 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:27][CH2:26][CH2:25][C:10]2([N:13]([C:14]([O:16][CH2:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=3)=[O:15])[CH2:12][CH:11]2[CH3:24])[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O.[OH-].[Na+]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:17]([O:16][C:14]([N:13]1[C:10]2([CH2:25][CH2:26][CH2:27][NH:8][CH2:9]2)[CH:11]([CH3:24])[CH2:12]1)=[O:15])[C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 582933041-Benzyl 6-tert-butyl 3-methyl-1,6-diazaspiro[3.5]nonane-1,6-dicarboxylate

生成物 1

HCID 582933243-Methyl-1,6-diazaspiro[3,5]nonane-1-carboxylic acid 1-benzyl ester収率 189%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a solution of an optically-active compound of 3-methyl-1,6-diazaspiro[3,5]nonane-1,6-dicarboxylic acid 1-benzyl ester 6-tert-butyl ester (78 mg) in chloroform (2 ml) cooled to 4° C. was added trifluoroacetic acid (0.4 ml), and the mixture was warmed to room temperature and stirred for additional 1 hour. The reaction mixture was basified by the addition of 1M aqueous sodium hydroxide solution, and extracted with chloroform. The separated organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride solution, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure to give the titled compound (108 mg).

後処理

  1. extractionextracted with chloroform
  2. washThe separated organic layer was washed with saturated aqueous sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2820a1e91be43fcbdb198071a7af4c0
出典データセット
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08609647B2

反応ノート

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