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Water → 9-(4-Cyclohexylphenyl)-3,4-dihydropyrido[2,1-c][1,2,4]thiadiazine 2,2-dioxide

HRID 2035752
ノート
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反応式

HRID 2035752 の反応式
[CH:1]1([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]3[C:14]([NH2:19])=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[H-].[Na+].Cl[CH2:23][CH2:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26].O>C1COCC1>[CH:1]1([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]3[C:14]4=[N:19][S:25](=[O:27])(=[O:26])[CH2:24][CH2:23][N:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)=[CH:9][CH:8]=2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 15385Ethanesulfonylchloride, 2-chloro-HCID 24758Sodium hydrideHCID 655495323-(4-Cyclohexylphenyl)pyridin-2-amine

生成物 1

HCID 668237219-(4-Cyclohexylphenyl)-3,4-dihydropyrido[2,1-c][1,2,4]thiadiazine 2,2-dioxide収率 52.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

A mixture of 3-(4-cyclohexylphenyl)pyridin-2-amine (57 mg) in dehydrated THF (5 mL) was added to a mixture of sodium hydride (60%, 45.2 mg) and 2-chloroethanesulfonyl chloride (110 mg) in dehydrated THF (5 mL) under ice-cooling. The reaction mixture was stirred at room temperature overnight, and water was added. The resulting precipitate was collected by filtration, and washed with water and diisopropyl ether to give the title compound (40.3 mg) as a white solid. The obtained solid was crystallized from acetonitrile and diisopropyl ether to give a white solid.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with water and diisopropyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-552441c677a944f5b9a1debfa528750f
出典データセット
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08575154B2

反応ノート

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