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Tetrahydrofuran → HCID 18466606、化合物

HRID 2229316
ノート
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反応式

HRID 2229316 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([C:8]([NH:10][C:11]2[C:12]([NH:18][CH2:19][CH3:20])=[N:13][C:14]([F:17])=[CH:15][CH:16]=2)=[O:9])=[CH:6][C:5]([Br:21])=[CH:4][N:3]=1.C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[Na+].C1COCC1>N1C=CC=CC=1>[Br:21][C:5]1[CH:4]=[N:3][C:2]2[N:18]([CH2:19][CH3:20])[C:12]3[N:13]=[C:14]([F:17])[CH:15]=[CH:16][C:11]=3[NH:10][C:8](=[O:9])[C:7]=2[CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 2724254Sodium bis(trimethylsilyl)amideHCID 184666372-Chloro-N-{2-(ethylarnino)-6-fluoro-3pyridinyl}-5-bromo-3-pyridinecarboxamide

生成物 1

HCID 18466606HCID 18466606、化合物収率 69.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To a solution of the 2-chloro-N-{2-(ethylamino)-6-fluoro-3-pyridinyl}-5-bromo-3-pyridinecarboxamide (73.5 g, 216 mmol) in pyridine (435 mL) at 50° C. was added drop-wise a 1 M solution of NaHMDS in THF (520 mL, 520 mmol). After 10 min, the reaction was allowed to cool to room temperature, then poured over ice water (2 L). The resulting solid was filtered, rinse with water and then hexane. The solid was dried under reduced pressure to give the title compound (50.6 g, 69% yield) as a dark green solid.

後処理

  1. filtrationThe resulting solid was filtered
  2. washrinse with water
  3. customThe solid was dried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-32cb6215182042ba8a6c3b4b434417fe
出典データセット
uspto-grants-2002_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06420359B1

反応ノート

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