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1-(3-Chlorophenyl)piperazine → Opc-14523 monohcl

HRID 2256983
ノート
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反応式

HRID 2256983 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[C:15]2[C:10](=[C:11]([O:16][CH3:17])[CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:9][CH2:8][C:6]1=[O:7].[I-].[Na+].[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1.[Na]>C(#N)C>[ClH:1].[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([N:27]2[CH2:32][CH2:31][N:30]([CH2:2][CH2:3][CH2:4][N:5]3[C:15]4[C:10](=[C:11]([O:16][CH3:17])[CH:12]=[CH:13][CH:14]=4)[CH2:9][CH2:8][C:6]3=[O:7])[CH2:29][CH2:28]2)[CH:24]=[CH:25][CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 13551-(3-Chlorophenyl)piperazineHCID 5238Sodium IodideHCID 5360545SodiumHCID 10658563HCID 10658563、化合物

生成物 1

HCID 19027727Opc-14523 monohcl収率 46.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A solution composed of 1-(3-chloropropyl)-5-methoxy-3,4-dihydrocarbostyril (39.1 g, 0.15 mole), sodium iodide (33.5 g, 0.23 mole) and acetonitrile (200 ml) was heated under reflux for 1 hour and then cooled to room temperature. To this solution was further added 1-(3-chlorophenyl)piperazine (39.3 g, 0.2 mole) and sodium corbonate (21 g, 0,2 mole). The mixture was further stirred for 4 hours and then filtered while it was hot. The filtrate was concentrated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography, made acidic with hydrochloric acid and then recrystallized from ethanol to give 31.2 g of 1-[3-[4-(3-chlorophenyl)-1-piperazinyl]propyl]-5-methoxy-3,4-dihydrocarbostyril hydrochloride as colorless flakes.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. filtrationfiltered while it
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography
  6. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-09c22c15936546d8aa3f7636aa6df843
出典データセット
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05656633

反応ノート

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