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Hydrochloric Acid → 5-(1-Hydroxyhexadecylidene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

HRID 236472
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反応式

HRID 236472 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:10])[O:7][C:6](=[O:8])[CH2:5][C:4](=[O:9])[O:3]1.N1C=CC=CC=1.[C:17](Cl)(=[O:33])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32].Cl>ClCCl.C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:1][C:2]1([CH3:10])[O:7][C:6](=[O:8])[C:5](=[C:17]([OH:33])[CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32])[C:4](=[O:9])[O:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 8206Palmitoyl chlorideHCID 162492,2-Dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

生成物 1

HCID 546979555-(1-Hydroxyhexadecylidene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione収率 104.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione (Meldrum's acid, 72 g) in dichloromethane (1 l) was added pyridine (81 ml). Then, palmitoyl chloride (150.7 g) was added thereto at 0° C. The mixture was stirred at 0° C. for 1 hour and for additional 2 hours at ambient temperature. The reaction mixture was diluted with chloroform (1 l), poured into ice water (1 l), acidified with dilute hydrochloric acid solution, and washed with water (500 ml×3). After drying over magnesium sulfate, the solvent was evaporated under reduced pressure to give 2,2-dimethyl-5-(1-hydroxyhexadecylidene)-1,3-dioxane-4,6-dione (200 g) as an oil.

後処理

  1. customat 0° C
  2. washwashed with water (500 ml×3)
  3. dry with materialAfter drying over magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-edcd776523f848a5af2621b84f6a06a4
出典データセット
uspto-grants-1987_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04643990

反応ノート

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