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Benzyl chloroformate → 8alpha-Benzyloxycarbonylamino-6-methylergoline

HRID 34953
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反応式

HRID 34953 の反応式
[C:1](Cl)([O:3][CH2:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)=[O:2].[NH2:12][C@H:13]1[CH2:27][C@H:26]2[C@@H:16]([CH2:17][C:18]3[C:28]4[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:25]2=4)[NH:20][CH:19]=3)[N:15]([CH3:29])[CH2:14]1>C(Cl)(Cl)Cl.C(O)(C)C.[OH-].[Na+]>[CH2:4]([O:3][C:1]([NH:12][C@H:13]1[CH2:27][C@H:26]2[C@@H:16]([CH2:17][C:18]3[C:28]4[C:21](=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:25]2=4)[NH:20][CH:19]=3)[N:15]([CH3:29])[CH2:14]1)=[O:2])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 10387Benzyl chloroformateHCID 67752218HCID 67752218、化合物

生成物 1

HCID 704178488alpha-Benzyloxycarbonylamino-6-methylergoline

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 3776Isopropanol溶媒HCID 6212Chloroform溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

10.5 ml (75 mM) carbobenzyloxychloride are added to a suspension of 18 g (74.7 mM) 8α-amino-6-methylergoline in 1000 ml chloroform, 150 ml isopropanol and 37 ml 2N (74 mM) sodium hydroxide at room temperature. The mixture is stirred for 2 hours at room temperature. After separation of the organic phase, this is dried, filtered and concentrated. The resultant crude product is filtered through silicagel with methylene chloride/methanol (99:1) giving the heading compound as a foam.

後処理

  1. customAfter separation of the organic phase
  2. customthis is dried
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. filtrationThe resultant crude product is filtered through silicagel with methylene chloride/methanol (99:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f87fa4d595649339559f8787de76637
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04764517

反応ノート

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