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Lithium Hydroxide → 3-[4-(4-Chloro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-methyl-propionic acid lithium salt

HRID 511109
ノート
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反応式

HRID 511109 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:20])[CH:4]([CH3:19])[CH2:5][N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([Cl:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:8][CH2:7]1.[OH-].[Li+:22]>O1CCCC1.O.C(#N)C>[Li+:22].[Cl:18][C:15]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([N:9]2[CH2:10][CH2:11][N:6]([CH2:5][CH:4]([CH3:19])[C:3]([O-:20])=[O:2])[CH2:7][CH2:8]2)=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 435387603-[4-(4-Chloro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-methyl-propionic acid methyl ester

生成物 1

HCID 585764403-[4-(4-Chloro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-methyl-propionic acid lithium salt収率 41.9%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

3-[4-(4-Chloro-phenyl)-piperazin-1-yl]-2-methyl-propionic acid methyl ester (586 mg; 1.98 mmol, prepared in accordance with Example 59) and lithium hydroxide (60 mg; 2.50 mmol) are suspended in a mixture of tetrahydrofuran (4 mL) and water (1 mL). The resulting mixture is irradiated in a mono-mode microwave oven for 50 minutes at 100° C. The mixture is then diluted with acetonitrile until precipitation occurs. The solid formed is then filtered and dried under high vacuum to afford the desired product (238 mg; 0.83 mmol).

後処理

  1. customThe resulting mixture is irradiated in a mono-mode microwave oven for 50 minutes at 100° C
  2. customThe solid formed
  3. filtrationis then filtered
  4. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4c15af77bb347aca88e9fe5a23f365d
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09096524B2

反応ノート

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