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Lithium Hydroxide → 4-[4-(4-Tert-butylphenyl)-piperazin-1-yl]-butyric acid lithium salt

HRID 511203
ノート
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反応式

HRID 511203 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:24])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])=[CH:16][CH:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)C.[OH-].[Li+:26].C(#N)C>O1CCCC1>[Li+:26].[C:20]([C:17]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([N:11]2[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:7][CH2:6][CH2:5][C:4]([O-:24])=[O:3])[CH2:13][CH2:12]2)=[CH:19][CH:18]=1)([CH3:23])([CH3:21])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 6342AcetonitrileHCID 585764584-[4-(4-Tert-butyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-butyric acid ethyl ester

生成物 1

HCID 585763684-[4-(4-Tert-butylphenyl)-piperazin-1-yl]-butyric acid lithium salt収率 189.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To 4-[4-(4-tert-butyl-phenyl)-piperazin-1-yl]-butyric acid ethyl ester (1.41 g; 4.24 mmol, prepared in accordance with Example 166) is added a solution of lithium hydroxide (59 mg; 2.46 mmol in 3 mL of water) diluted with tetrahydrofuran (3 mL) and the resulting mixture is stirred at room temperature for one hour. Acetonitrile (50 mL) is added and the precipitate formed is then filtered and dried under high vacuum to afford the desired product (1.45 g) which is used in the next step without further purification.

後処理

  1. customthe precipitate formed
  2. filtrationis then filtered
  3. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c01460ba21404059891c2a309082a073
出典データセット
uspto-grants-2015_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09096524B2

反応ノート

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