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2-Methoxyethylamine → HCID 68007201、化合物

HRID 527002
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反応式

HRID 527002 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:10]([C:11]3[N:16]=[C:15]([NH:17][C@H:18]4[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C@@H:20]([C:24]([OH:26])=O)[CH2:19]4)[C:14]([F:27])=[CH:13][N:12]=3)=[CH:9][NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH3:61][O:62][CH2:63][CH2:64][NH2:65]>CN(C=O)C.CC#N>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:10]([C:11]3[N:16]=[C:15]([NH:17][C@H:18]4[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C@@H:20]([C:24]([NH:65][CH2:64][CH2:63][O:62][CH3:61])=[O:26])[CH2:19]4)[C:14]([F:27])=[CH:13][N:12]=3)=[CH:9][NH:8][C:5]2=[N:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 80182-MethoxyethylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 68007656HCID 68007656、化合物

生成物 1

HCID 68007201HCID 68007201、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

(1R,3S)-3-[[2-(5-chloro-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-5-fluoro-pyrimidin-4-yl]amino]cyclohexanecarboxylic acid (HCl salt)(0.05 g, 0.12 mmol), HATU (0.09 g, 0.24 mmol), diisopropylethylamine (0.06 g, 0.47 mmol) and 2-methoxyethanamine (0.04 g, 0.47 mmol) were stirred together in 1 ml each of DMF and CH3CN at room temperature overnight. All volatiles were removed with a stream of nitrogen and heat. The residue was dissolved in methanol and purification with phase preparatory HPLC with 10-90% MeOH/water (HCl modifier) gave the desired product as the HCl salt.

後処理

  1. customat room temperature
  2. customovernight
  3. customAll volatiles were removed with a stream of nitrogen
  4. temperatureheat
  5. dissolutionThe residue was dissolved in methanol
  6. custompurification with phase preparatory HPLC with 10-90% MeOH/water (HCl modifier)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6257c07900814aa6957f93cf08a5290c
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09345708B2

反応ノート

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