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Triphosgene → HCID 86717347、化合物

HRID 527145
ノート
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反応式

HRID 527145 の反応式
[NH2:1][C:2]1([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([CH:19]([CH3:21])[CH3:20])=[CH:15][C:14]=2[O:22][CH3:23])[C:10](=[O:11])[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3]1=[O:12].Cl[C:25](Cl)([O:27]C(=O)OC(Cl)(Cl)Cl)Cl.Cl.[CH3:37][O:38][NH2:39]>C1COCC1>[CH:19]([C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:13]([C:2]2([NH:1][C:25]([NH:39][O:38][CH3:37])=[O:27])[C:10](=[O:11])[C:9]3[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=3)[C:3]2=[O:12])=[C:14]([O:22][CH3:23])[CH:15]=1)([CH3:21])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 94429TriphosgeneHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 86717345HCID 86717345、化合物

生成物 1

HCID 86717347HCID 86717347、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 2-amino-2-(4-isopropyl-2-methoxyphenyl)-2H-inden-1,3-dione (0.50 g, 1.61 mmol) in anhydrous THF (20 ml) was added triphosgene (0.528 g, 1.77 mmol) and stirred for 15 min. The reaction mixture was concentrated and was dissolved in anhydrous THF (20 ml) and was added O-methyl-hydroxylamine hydrochloride (0.28 g, 4.04 mmol) was stirred for 2 hrs at room temperature. The reaction mixture was oncentrated and was purified using silica gel column chromatography (1:1=ethylacetate:hexane) to afford the title compound (420 mg, 69%).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. dissolutionwas dissolved in anhydrous THF (20 ml)
  3. stirringwas stirred for 2 hrs at room temperature
  4. customwas purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-4dbcf232a8d64c98933cb24e46e1c68d
出典データセット
uspto-grants-2016_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09346749B2

反応ノート

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