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Lithium Hydroxide → HCID 22218187、化合物

HRID 53657
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反応式

HRID 53657 の反応式
[CH3:1][S:2]([CH2:5][C:6](=[CH2:11])[C:7]([O:9]C)=[O:8])(=[O:4])=[O:3].[OH-].[Li+].S([O-])(O)(=O)=O.[K+]>O1CCCC1.O>[CH3:1][S:2]([CH2:5][C:6](=[CH2:11])[C:7]([OH:9])=[O:8])(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 516920Potassium bisulfateHCID 22218188Methyl 2-(methylsulfonylmethyl)acrylate

生成物 1

HCID 22218187HCID 22218187、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Part B. A solution of methyl 2-(methylsulfonylmethyl)acrylate (970 mg, 5.44 mmol) in 15 mL of tetrahydrofuran was treated with a solution of lithium hydroxide (270 mg, 6.4 mmol) in 7 mL of water. The solution was stirred at room temperature for 5 m and then acidified to pH=1 with 1N aqueous potassium hydrogen sulfate and the solution extracted three times with ethyl acetate. The combined ethyl acetate solution was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and concentrated to give 793 mg, 89% of 2-(methylsulfonylmethyl) acrylic acid, mp 147°-149 0° C.

後処理

  1. extractionthe solution extracted three times with ethyl acetate
  2. dry with materialThe combined ethyl acetate solution was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-95edb1084c0145f087bb5a0a89a4600e
出典データセット
uspto-grants-1997_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05620977

反応ノート

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