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p-Toluenesulfonic acid → Methyl 9-{[(benzyloxy)carbonyl]amino}-3-hydroxy-4-oxo-4-H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-2-carboxylate

HRID 547384
ノート
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反応式

HRID 547384 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:7]([NH:8][C:9](=[O:18])[O:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:6][CH:5]=[CH:4][N+:3]=1[O-].[CH3:20][O:21][C:22]([C:24]#[C:25][C:26]([O:28]C)=O)=[O:23].C1(C)C=CC(S(O)(=O)=[O:37])=CC=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:11]([O:10][C:9]([NH:8][C:7]1[C:2]2=[N:1][C:24]([C:22]([O:21][CH3:20])=[O:23])=[C:25]([OH:37])[C:26](=[O:28])[N:3]2[CH:4]=[CH:5][CH:6]=1)=[O:18])[C:12]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 12980Dimethyl acetylenedicarboxylateHCID 178508042HCID 178508042、化合物

生成物 1

HCID 54751204Methyl 9-{[(benzyloxy)carbonyl]amino}-3-hydroxy-4-oxo-4-H-pyrido[1,2-a]pyrimidine-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a solution of benzyl (2-amino-1-oxidopyridin-3-yl)carbamate in chloroform (filtered over alumina) was added DMAD and p-toluenesulfonic acid. The suspension was stirred at 70° C. for 12 hours. The solvent was then removed under reduced pressure and to the residue was added MeOH. The solid was filtered, washed with MeOH and dried under vacuum.

後処理

  1. customThe solvent was then removed under reduced pressure and to the residue
  2. additionwas added MeOH
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with MeOH
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-a538fd7e89ea4122a0ef860d60e13e5c
出典データセット
uspto-grants-2011_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07939537B2

反応ノート

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