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Water → 5-Bromo-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyridin-2(1H)-one

HRID 575815
ノート
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反応式

HRID 575815 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[C:5]([OH:8])=[N:6][CH:7]=1.[H-].[Na+].[CH3:15]I.O>C1COCC1>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])[C:5](=[O:8])[N:6]([CH3:15])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 178517592HCID 178517592、化合物

生成物 1

HCID 671859165-Bromo-1-methyl-3-(trifluoromethyl)pyridin-2(1H)-one収率 97%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 5-bromo-3-(trifluoromethyl)pyridin-2-ol (6 g, 25 mmol) stirred at rt in THF (5 mL) was added NaH (1.5 g, 37 mmol, 60% in mineral oil). After stirring for 30 min, methyl iodide (7.1 g, 50 mmol) was added. After stirring at rt for 3 h, the reaction mixture was treated with water (100 mL) and extracted with EtOAc (100 mL×3). The combined organic layers were washed with brine (100 mL), dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo to afford the title compound (6 g, 97%) as a tan solid. The solid was carried forward without any further purification. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 7.79 (d, J=2.0 Hz, 1H), 7.65 (d, J=2.0 Hz, 1H), 3.60 (s, 3H). LCMS (M+H)+=256.

後処理

  1. stirringAfter stirring at rt for 3 h
  2. extractionextracted with EtOAc (100 mL×3)
  3. washThe combined organic layers were washed with brine (100 mL)
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-75b92368096a4b6995c31b2ccb5f6478
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034900B2

反応ノート

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