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Hydrochloric Acid → HCID 178427247、化合物

HRID 614827
ノート
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反応式

HRID 614827 の反応式
FC(F)(F)C(O)=O.N1C(C)=CC=CC=1C.[C:16]([C:18]1[CH:26]=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=[C:20]([C:21]([OH:23])=[O:22])[C:19]=1[OH:28])#[N:17].[N-:29]=[N+:30]=[N-:31].[Na+].[Cl-].[Li+].Cl>O>[CH3:27][C:25]1[CH:24]=[C:20]([C:21]([OH:23])=[O:22])[C:19]([OH:28])=[C:18]([C:16]2[NH:31][N:30]=[N:29][N:17]=2)[CH:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 6

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 79372,6-LutidineHCID 33557Sodium AzideHCID 433294Lithium ChlorideHCID 130269333-Cyano-2-hydroxy-5-methylbenzoic acid

生成物 1

HCID 178427247HCID 178427247、化合物
収率 59.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Trifluoroacetic acid (0.8 ml) was added to dry 2,6-lutidine (10 ml) and the mixture was then treated with 3-cyano-5-methylsalicylic acid (0.885 g), sodium azide (0.65 g) and lithium chloride (20 mg), and heated at reflux for 20 hours. The mixture was then diluted with water (20 ml) and acidified by treatment with concentrated hydrochloric acid. The resulting precipitate was collected and recrystallized from a large amount of acetic acid to give 5-methyl-3-(tetrazol-5-yl)salicylic acid (0.65 g), m.p. 290°-292° C. (with decomposition).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 20 hours
  3. customThe resulting precipitate was collected
  4. customrecrystallized from a large amount of acetic acid

出典と根拠

ORDレコード
ord-8086c434d1574442bcc5d4a5a726eeed
出典データセット
uspto-grants-1979_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04146631

反応ノート

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