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Sodium Carbonate → HCID 67163472、化合物

HRID 68624
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反応式

HRID 68624 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][CH2:14][C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:18]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[CH:17][CH:16]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:25](=[O:28])([O-])[O-:26].[Na+].[Na+]>O.O1CCCC1.ClC(OCC1C=CC=CC=1)=O.C(OCC)(=O)C>[CH2:14]([O:26][C:25]([N:13]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[CH:23][CH:24]=1)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][NH:8][C:6]([O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3])=[O:7])=[O:28])[C:15]1[CH:24]=[CH:23][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 2

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 67163687HCID 67163687、化合物

生成物 1

HCID 67163472HCID 67163472、化合物収率 204.8%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 10387
Benzyl chloroformate
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of the compound 3 (810 mg) and sodium carbonate (383 mg) in water (5 mL) and tetrahydrofuran (2 mL), benzyl chloroformate (413 μl) was added at 0° C. The reaction mixture was stirred at 0° C. for one hour. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water and saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1→3:1) to obtain the title compound (1.16 g) having the following physical properties.

後処理

  1. washThe organic layer was washed with water and saturated brine
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=4:1→3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-08aaded538ae4a78a1ac4d2d83cfc1d2
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08822459B2

反応ノート

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