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Hydrogen Bromide → HCID 6625430、化合物

HRID 706241
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反応式

HRID 706241 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:17]=[CH:16][C:6]2[N:7]=[C:8]([N:10]3[CH2:15][CH2:14][O:13][CH2:12][CH2:11]3)[S:9][C:5]=2[CH:4]=1.Br>[Br-].C([P+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.[OH-].[Na+]>[N:10]1([C:8]2[S:9][C:5]3[CH:4]=[C:3]([OH:2])[CH:17]=[CH:16][C:6]=3[N:7]=2)[CH2:11][CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 260Hydrogen BromideHCID 7110122HCID 7110122、化合物

生成物 1

HCID 6625430HCID 6625430、化合物収率 92.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 76564Tetrabutylphosphonium bromide触媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 6-methoxy-2-morpholin-4-yl-benzothiazole (12.20 g, 48.7 mmol), tetrabutylphosphonium bromide (1.65 g, 4.87 mmol) and 48% HBr (80 mL) was stirred at 100° C. for twenty hours before it was cooled to room temperature, neutralized with 10N NaOH (60 mL) to pH=5-6. The mixture was extracted with dichloromethane. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, concentrated in vacuo to give the title compound as a white solid (10.69 g): 1H NMR (CDCl3, 200 MHz): δ=7.28 (m, 1H), 7.15 (m, 1H), 6.75 (m, 1H), 3.70 (m, 4H), 3.43 (m, 4H).

後処理

  1. temperaturewas cooled to room temperature
  2. extractionThe mixture was extracted with dichloromethane
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-6daf669067f2463ca78b0cfd42a88791
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174976B2

反応ノート

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