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Methyl chloroformate → Trifluoroacetic acid

HRID 707133
ノート
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反応式

HRID 707133 の反応式
[OH:1][C:2]([C:4]([F:7])([F:6])[F:5])=[O:3].OC(C(F)(F)F)=O.[CH:15]12[O:22][CH:19]([CH2:20][CH2:21]1)[CH2:18][N:17]([C:23]1[N:28]=[C:27]([N:29]3[CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31][CH2:30]3)[N:26]=[C:25]([C:35]3[CH:40]=[CH:39][C:38]([NH:41][C:42]([NH:44][C:45]4[CH:50]=[CH:49][N:48]=[CH:47][CH:46]=4)=[O:43])=[CH:37][CH:36]=3)[N:24]=1)[CH2:16]2.C(N(CC)CC)C.Cl[C:59]([O:61][CH3:62])=[O:60]>ClCCl.O1CCCC1>[CH:19]12[O:22][CH:15]([CH2:21][CH2:20]1)[CH2:16][N:17]([C:23]1[N:24]=[C:25]([C:35]3[CH:36]=[CH:37][C:38]([NH:41][C:42](=[O:43])[NH:44][C:45]4[CH:46]=[CH:47][N:48]=[CH:49][CH:50]=4)=[CH:39][CH:40]=3)[N:26]=[C:27]([N:29]3[CH2:34][CH2:33][N:32]([C:59]([O:61][CH3:62])=[O:60])[CH2:31][CH2:30]3)[N:28]=1)[CH2:18]2.[C:2]([OH:3])([C:4]([F:7])([F:6])[F:5])=[O:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 130403997HCID 130403997、化合物

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 44548797HCID 44548797、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

1-(4-(4-(8-oxa-3-azabicyclo[3.2.1]octan-3-yl)-6-(piperazin-1-yl)-1,3,5-triazin-2-yl)phenyl)-3-(pyridin-4-yl)urea-2TFA (75 mg) in dichloromethane (2 mL), tetrahydrofuran (2 mL), and triethylamine (1 mL) was treated with methyl chloroformate (0.10 mL). The mixture was concentrated to dryness and purified on RP-HPLC to give the title compound as its TFA salt. MS (ES+) 546.3 (M+H)+

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated to dryness
  2. custompurified on RP-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c09c91bad8d4550b67588e15c8be073
出典データセット
uspto-grants-2015_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09174963B2

反応ノート

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