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Tetrahydrofuran → HCID 58299662、化合物

HRID 79162
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反応式

HRID 79162 の反応式
[CH:1]1([NH:6][C:7]2[C:12]([C:13]3[C:14](OC)=[N:15][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:17][CH:18]=3)=[CH:11][N:10]=[C:9]([NH2:23])[N:8]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[Na+].C1COCC1>N1C=CC=CC=1>[CH:1]1([N:6]2[C:7]3[N:8]=[C:9]([NH2:23])[N:10]=[CH:11][C:12]=3[C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[N:15][C:14]2=3)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 2724254Sodium bis(trimethylsilyl)amideHCID 67234124N4-Cyclopentyl-5-(2,6-dimethoxypyridin-3-yl)pyrimidine-2,4-diamine

生成物 1

HCID 58299662HCID 58299662、化合物収率 62.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A 10 mL reaction vessel was charged with N4-cyclopentyl-5-(2,6-dimethoxypyridin-3-yl)pyrimidine-2,4-diamine (267) (50.0 mg, 159 μmol) dissolved in dry pyridine (1 mL) under argon. Sodium bis(trimethylsilyl)amide in THF (1.0M, 0.349 mL, 349 μmol) was added and the reaction heated with microwave energy (300 W) for 12 minutes at 150° C. The solvent was removed in vacuo. Silica gel chromatography of the residue (gradient elution dichloromethane/0-5% methanol) afforded compound 268 as an off-white solid (28 mg, 62%)

後処理

  1. customA 10 mL reaction vessel
  2. customThe solvent was removed in vacuo
  3. washSilica gel chromatography of the residue (gradient elution dichloromethane/0-5% methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c57df214c9d642dcbfda70af105d25d2
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08841312B2

反応ノート

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