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Water → trans-Tert-butyl 8-fluoro-5-methyl-6-oxo-1,3a,4,5,6,10b-hexahydrobenzo[c]pyrrolo[3,4-e]azepine-2(3h)-carboxylate

HRID 84956
ノート
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反応式

HRID 84956 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C@@H:11]3[CH2:12][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH2:14][C@H:10]3[CH2:9][NH:8][C:7](=[O:22])[C:6]=2[CH:23]=1.I[CH3:25].[H-].[Na+].O>O1CCCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C@@H:11]3[CH2:12][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:19])([CH3:20])[CH3:21])=[O:16])[CH2:14][C@H:10]3[CH2:9][N:8]([CH3:25])[C:7](=[O:22])[C:6]=2[CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 67166997HCID 67166997、化合物

生成物 1

HCID 67168442trans-Tert-butyl 8-fluoro-5-methyl-6-oxo-1,3a,4,5,6,10b-hexahydrobenzo[c]pyrrolo[3,4-e]azepine-2(3h)-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a suspension of Example 224A (3.8 g, 11.9 mmol) and iodomethane (2.1 g, 15 mmol) in tetrahydrofuran (15 mL) was added NaH (0.6 g, 60%, 15 mmol) in portions at 0° C. The mixture was stirred for 2 hours and water was then added. The precipitates were collected to afford the title compound. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ ppm 7.33 (m, 1H), 7.29 (m, 1H), 7.28 (m, 1H), 3.69 (m, 1H), 3.60 (m, 1H), 3.54 (m, 1H), 3.35 (m, 2H), 3.17 (m, 1H), 3.10 (s, 3H), 3.00 (m, 1H), 2.16 (m, 1H), and 1.43 (s, 9H).

後処理

  1. customThe precipitates were collected

出典と根拠

ORDレコード
ord-34c8b43decd847ecbca4807eaa39b063
出典データセット
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08846951B2

反応ノート

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