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Carbon Tetrachloride → HCID 50849909、化合物

HRID 911328
ノート
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反応式

HRID 911328 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1.C1C(=O)N([Br:24])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C.C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>C(Cl)(Cl)Cl>[Br:24][CH2:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]2[N:6]=[C:7]([C:9]3[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=3)[S:8][C:4]=2[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 43237946-Methyl-2-phenylbenzothiazole

生成物 1

HCID 50849909HCID 50849909、化合物収率 69%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

Combine 6-methyl-2-phenyl-benzothiazole (0.2 g, 0.98 mmol), NBS (0.2 g, 1.02 mmol), AIBN (20 mg, 0.10 mmol), carbon tetrachloride (5 mL) and reflux for 3 h. Cool the reaction mixture to ambient temperature, dilute with chloroform and wash with water. Dry the organic extracts over anhydrous Na2SO4, concentrate and purify by chromatography on silica gel eluting with hexane/EtOAc (1:0, 9:1, 8:2 and 7:3) to obtain the title compound as a white solid (0.2 g, 69%).

後処理

  1. washwash with water
  2. dry with materialDry the organic extracts over anhydrous Na2SO4
  3. concentrationconcentrate
  4. custompurify by chromatography on silica gel eluting with hexane/EtOAc (1:0, 9:1, 8:2 and 7:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-37da182ad8544407a5feed07fe4e2e7f
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022062B2

反応ノート

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