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3-Nitrobenzenesulfonic acid → 6-[5-(Imidazol-1-yl-methyl)-thien-2-yl]-3(2H)-pyridazinone

HRID 979283
ノート
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反応式

HRID 979283 の反応式
[N:1]1([CH2:6][C:7]2[S:11][C:10]([C:12]3[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:18])[NH:16][N:17]=3)=[CH:9][CH:8]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[Na].[N+](C1C=C(S(O)(=O)=O)C=CC=1)([O-])=O.[OH-].[Na+]>C(O)(=O)C.O>[N:1]1([CH2:6][C:7]2[S:11][C:10]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][C:15](=[O:18])[NH:16][N:17]=3)=[CH:9][CH:8]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 73873-Nitrobenzenesulfonic acidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 5360545SodiumHCID 131167414.5-dihydro-6-[5-(imidazol-1-yl-methyl)-thien-2-yl]-3(2H)-pyridazinone

生成物 1

HCID 133702416-[5-(Imidazol-1-yl-methyl)-thien-2-yl]-3(2H)-pyridazinone

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176
Acetic Acid
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

20 g of 4.5-dihydro-6-[5-(imidazol-1-yl-methyl)-thien-2-yl]-3(2H)-pyridazinone (EP No. 71 059, Example 1) are stirred under reflux together with 19.5 g of the sodium salt of 3-nitrobenzenesulfonic acid and 13.5 g of sodium hydroxide in b 250 ml of water for 1 hour. Thereafter, while the solution is still hot, acetic acid are added until pH 6.9. The solid material precipitated after cooling is filtered of with suction, washed with water and dried.

後処理

  1. customThe solid material precipitated
  2. temperatureafter cooling
  3. filtrationis filtered of with suction
  4. washwashed with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-8cd74c40b3eb45159312de40f7833fbe
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04667033

反応ノート

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