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Acetic Acid → HCID 21191974, Verbindung

HRID 1069824
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1069824
[OH:1][C:2]1[C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:8]=2)[CH:3]=1.[C:18](O)(=[O:20])[CH3:19].CN(C)C=O.O>C(OC(=O)C)(=O)C.CN(C)C1C=CN=CC=1.CO>[C:18]([O:1][C:2]1[C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[C:7]([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH:8]=2)[CH:3]=1)(=[O:20])[CH3:19]
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Komponenten

8

Edukt 4

HCID 176Acetic AcidHCID 962WaterHCID 6228DimethylformamideHCID 98160552-Hydroxynaphthalen-3,6-dicarboxylic acid

Produkt 1

HCID 21191974HCID 21191974, VerbindungAusbeute 81,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
Katalysator
HCID 887MethanolLösungsmittel
HCID 7918Acetic AnhydrideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

2-Hydroxy-3,6-di-hydroxycarbonylnaphthalene (12.1 g) was suspended in acetic anhydride (39.0 g), acetic acid (60.1 g) and N,N-dimethylformamide (40.0 g) and 4-dimethylaminopyridine (0.2 g) was added, followed by heating to 50° C. After heating for about 20 hours, the reaction solution was poured into a mixed solution of water (400 g) and methanol (100 g). The deposit was filtered and then washed with water to obtain 11.6 g of 2-acetoxy-3,6-di-hydroxycarbonylnaphthalene as grayish white powder (DSC analysis value: 239.2° C.).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter heating for about 20 hours
  2. filtrationThe deposit was filtered
  3. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-01d5b57a21524bdcba242afab595cc76
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06252104B1

Notizen zur Reaktion

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