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Ammonia → 1-(7,8-Dichloro-3,4-dihydroisoquinolin-2(1H)-yl)ethan-1-one

HRID 1288478
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1288478
Cl.[Cl:2][C:3]1[C:12]([Cl:13])=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][NH:9][CH2:10]2)=[CH:5][CH:4]=1.[C:14]([O-])(=[O:16])[CH3:15].[Na+].C(OC(=O)C)(=O)C.N>O.C(O)(=O)C>[C:14]([N:9]1[CH2:8][CH2:7][C:6]2[C:11](=[C:12]([Cl:13])[C:3]([Cl:2])=[CH:4][CH:5]=2)[CH2:10]1)(=[O:16])[CH3:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 222AmmoniaHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 1239197,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochlorideHCID 517045Sodium Acetate

Produkt 1

HCID 125951001-(7,8-Dichloro-3,4-dihydroisoquinolin-2(1H)-yl)ethan-1-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176
Acetic Acid
Lösungsmittel
HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

7,8-Dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochloride (0.001 mole) was treated with sodium acetate (0.001 mole), acetic anhydride (0.00125 mole), and 2 ml. of acetic acid and the mixture was heated at 95° C. for 15 minutes. The mixture was cooled, dilutes with water, made alkaline with aqueous ammonia and extracted with chloroform. Concentration of the extract and recrystallization of the residue from isopropanol gave 2-acetyl-7,8-dichloro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline, m.p. 99.5°-100° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was cooled
  2. extractionextracted with chloroform
  3. extractionConcentration of the extract
  4. customrecrystallization of the residue from isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9ed9f44bb4904e11bf51b742a59aff85
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03988339

Notizen zur Reaktion

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