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1,2-Dichloroethane → 2-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

HRID 1646453
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1646453
COC([C:5]1([S:9][C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH2:16])[C:13]([F:17])=[CH:12][C:11]=2[Cl:18])[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)=O.[C:19](=[O:22])([O-])[O-:20].[Ca+2].[C:24](Cl)(Cl)=[S:25].[CH2:28](Cl)CCl>O>[CH3:28][O:20][C:19]([CH:8]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]1[S:9][C:10]1[CH:15]=[C:14]([N:16]=[C:24]=[S:25])[C:13]([F:17])=[CH:12][C:11]=1[Cl:18])=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 111,2-Dichloroethane2×HCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 544812611-(5-Amino-2-chloro-4-fluorophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 538062772-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

While stirring at a temperature of from +25° to +30° C., a solution of 12 g of 1-(5-amino-2-chloro-4-fluoro-phenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester obtained in accordance with Example P1 in 30 ml of ethylene chloride is added dropwise to a mixture of 12 g of calcium carbonate and 8 ml of thiophosgene in 40 ml of ethylene chloride and 40 ml of water. The reaction mixture is then stirred for 18 hours. After filtering off the resulting precipitate, the organic phase is dried over calcium chloride and then concentrated in vacuo, yielding 13.1 g of 2-(2-chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester in the form of an oil.

Aufarbeitung

  1. stirringThe reaction mixture is then stirred for 18 hours
  2. filtrationAfter filtering off the resulting precipitate
  3. dry with materialthe organic phase is dried over calcium chloride
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4862b5fcdb6841f3879ef3bb6ca988e5
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05180418

Notizen zur Reaktion

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