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Acetic Acid → HCID 59605971, Verbindung

HRID 1922801
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1922801
[CH2:1]([C:3]1[N:7]([C:8]2[N:16]=[C:15]3[C:11]([N:12]=[C:13]([CH:23]=O)[N:14]3[CH:17]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]3)=[C:10]([N:25]3[CH2:30][CH2:29][O:28][CH2:27][CH2:26]3)[N:9]=2)[C:6]2[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:5]=2[N:4]=1)[CH3:2].Cl.[O:36]1[CH2:41][CH2:40][CH:39]([CH:42]2[CH2:45][NH:44][CH2:43]2)[CH2:38][CH2:37]1.COC(OC)OC.C(O)(=O)C.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCCl>[CH2:1]([C:3]1[N:7]([C:8]2[N:16]=[C:15]3[C:11]([N:12]=[C:13]([CH2:23][N:44]4[CH2:45][CH:42]([CH:39]5[CH2:40][CH2:41][O:36][CH2:37][CH2:38]5)[CH2:43]4)[N:14]3[CH:17]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]3)=[C:10]([N:25]3[CH2:26][CH2:27][O:28][CH2:29][CH2:30]3)[N:9]=2)[C:6]2[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[CH:34][C:5]=2[N:4]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 176Acetic AcidHCID 9005Trimethyl orthoformateHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 177856433-(Oxan-4-yl)azetidine hydrochlorideHCID 59606174HCID 59606174, Verbindung

Produkt 1

HCID 59605971HCID 59605971, Verbindung
Ausbeute 126,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 111,2-DichloroethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 10 mL round-bottomed flask was charged with a solution of 2-(2-ethylbenzoimidazol-1-yl)-6-morpholin-4-yl-9-(tetrahydropyran-2-yl)-9H-purine-8-carbaldehyde (0.22 g, 0.48 mmol), 3-(tetrahydropyran-4-yl)azetidine hydrochloride (0.093 g, 0.53 mmol) in DCE (5 mL), trimethoxymethane (0.518 mL, 4.8 mmol) and acetic acid (0.03 mL, 0.48 mmol). The reaction mixture was stirred for 4 h at room temperature. Sodium triacetoxyborohydride (0.152 g, 0.72 mmol) was added and the reaction mixture was stirred for a further 72 h at room temperature. The suspension was partitioned between DCM and water; the organic layer was separated and washed with brine, dried with sodium sulphate and concentrated to give 2-(2-Ethylbenzoimidazol-1-yl)-6-morpholin-4-yl-9-(tetrahydropyran-2-yl)-8-[3-(tetrahydropyran-4-yl)azetidin-1-ylmethyl]-9H-purine as an orange oil (0.356 g, 99%). LCMS (Method A): RT=2.97 min, [M+H]+ 587.4

Aufarbeitung

  1. stirringthe reaction mixture was stirred for a further 72 h at room temperature
  2. customThe suspension was partitioned between DCM and water
  3. customthe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried with sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-65b6f59a66294d3fa1124ceeaaf39d20
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08173650B2

Notizen zur Reaktion

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