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Methyl iodide → HCID 14564861、化合物

HRID 1164968
ノート
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反応式

HRID 1164968 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][CH2:12][NH:13][C:14](=[O:19])[C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].[H-].[Na+].[CH3:22]I.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][CH2:12][N:13]([CH3:22])[C:14](=[O:19])[C:15]([F:17])([F:18])[F:16])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 24758Sodium hydrideHCID 592128Acetamide, N-(2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethyl)-2,2,2-trifluoro-

生成物 1

HCID 14564861HCID 14564861、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Add 20.0 9 (0.07 mol) of N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)ethyl]trifluoroacetamide to a suspension of 3.17 g (0.08 mol) of 60% sodium hydride in 50 mL of dry tetrahydrofuran. Stir this suspension for 30 minutes at room temperature. After 30 minutes, add 6.72 mL (0.11 mol) of methyl iodide and stir at room temperature for one h. After one h, filter reaction mixture and make basic (pH=14) with 4N sodium hydroxide. Wash this mixture with 2×100 mL of water. Extract the combined aqueous washes with 2×100 mL of methylene chloride. Wash the combined organic extracts with 6N hydrochloric acid, then with 100 mL of water. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate. Filter the drying agent and remove the solvent in vacuo to provide the title compound.

後処理

  1. waitAfter 30 minutes
  2. stirringstir at room temperature for one h
  3. filtrationAfter one h, filter
  4. customreaction mixture
  5. washWash this mixture with 2×100 mL of water
  6. extractionExtract the combined aqueous washes with 2×100 mL of methylene chloride
  7. washWash the combined organic extracts with 6N hydrochloric acid
  8. dry with materialDry the organic layer over anhydrous sodium sulfate
  9. filtrationFilter the drying agent
  10. customremove the solvent in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba14d57f9aaf4509b9e70a5ca0c2994f
出典データセット
uspto-grants-1990_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04906634

反応ノート

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