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Pyromellitic dianhydride → HCID 10128976、化合物

HRID 2307720
ノート
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反応式

HRID 2307720 の反応式
[N:1]1[CH:6]=[CH:5][C:4]([O:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[CH2:11][NH:12][C@@H:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)=[CH:3][CH:2]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[CH:35]1[C:40]2[C:41]([O:43][C:44](=[O:45])[C:39]=2[CH:38]=[C:37]2[C:46]([O:48][C:49](=[O:50])[C:36]=12)=[O:47])=[O:42].C([O-])([O-])=[O:52].[Na+].[Na+]>C1COCC1>[N:1]1[CH:2]=[CH:3][C:4]([O:7][C:8]2[CH:9]=[C:10]([CH:23]=[CH:24][CH:25]=2)[CH2:11][N:12]([C@@H:13]2[C:22]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=3)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]2)[C:41]([C:40]2[CH:35]=[C:36]([C:49]([OH:48])=[O:50])[C:37]([C:46]([OH:52])=[O:47])=[CH:38][C:39]=2[C:44]([OH:43])=[O:45])=[O:42])=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6966Pyromellitic dianhydrideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 69721082HCID 69721082、化合物

生成物 1

HCID 10128976HCID 10128976、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

The product from Example 106A (1.17 g), diisopropylethyl amine (2.5 mL, 14.4 mmol) and 1,2,4,5-benzenetetracarboxylic dianhydride (0.78 g, 3.58 mmol) in THF (30 mL) were processed as described in Example 1B. The reaction mixture was treated with saturated Na2CO3 solution (30 mL), and stirred vigorously at room temperature for 1 hour. The layers were separated and the aqueous layer was acidified with 1N HCl. The acidified aqueous layer was evaporated under reduced pressure to afford off-white plates. Soxhlet extraction (ethanol) of the crude solid, followed by RP-HPLC, provided the title compound (20 mg).

後処理

  1. customThe layers were separated
  2. customThe acidified aqueous layer was evaporated under reduced pressure
  3. customto afford off-white plates
  4. extractionSoxhlet extraction (ethanol) of the crude solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-af4788b417bf493980a035f5af43e3ca
出典データセット
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06831193B2

反応ノート

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